(5)测量与结果
仪器允许在测量过程中进行自动或手动温度补偿,污水只有当仪器连接上温度探头的处理时候,才能完成自动温度补偿,进出如果仪器没有插上任何的水水温度探头,仪器的质检默认温度设置为250C,可以手动设置温度,污水使之适合工作环境。处理
自动温度补偿(ATC):只需简单地插上温度探头,进出ATC字样会在LCD屏幕上闪现,水水注意探头必须浸没在测量溶液中。质检
手动温度补偿:开机,污水按MODE模式,处理选择pH测量模式。进出按CAL/MEAS键进入pH校正模式,水水CAL字样会出现在主显示屏的质检上方。在pH校正模式中,按MODE键,进入温度校正模式,主显示屏显示当前的温度设置,次显示屏显示默认设置,数值为250C,用一个精确的温度计测量溶液温度。按MI▲或MR/▲键选择温度,使之与温度计测量的温度相同,按ENTER键确认被选择的温度,随后返回到pH测量模式,仪器会根据手动设置的温度,补偿pH读数。
确保在测量之前,除去电极上的小瓶子或橡胶帽。在使用之前,用去离子水或蒸馏水清洗电极,去除黏附在电极表面的污垢,如果pH电极已经脱水,将电极浸在电极贮存液中30min,或是放在2~4m01/LKCl溶液中。按ON键,开启仪器,MEAS字样会出现在LCD显示屏的上方,ATC字样出现在屏幕的右下角,显示处于自动温度补偿。
将电极浸入水样,探头或玻璃球必须完全浸在溶液中,轻轻搅动电极,使溶液保持均匀,加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡,否则会发生短路,反应缓慢,读数不稳定。等待读数稳定,记录下显示屏上的数据,见图1-ll。
想要锁定测量值,在测量模式中,按HOLD键,HOLD字样会出现在显示屏上,想要解锁,再按一次HOLD键,随后进入其他的测量。
(6)仪器维护
保持连接器的干燥和清洁,不要用脏手碰到连接器。盛水容器要防止灰尘落人和水分蒸发干涸。为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。
甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。
注意电极的出厂日期,存放时间过长的电极性能将变劣;由于复合电极构成各异,其浸泡方式会有所不同,有些电极要用蒸馏水浸泡,而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极,须严格遵守操作手册,以免损伤电极。pH值大于9的溶液,应使用高碱玻璃电极测定pH值。
电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极,轻轻吸干敏感球泡上的水。
使用后,用去离子水清洗电极,随后贮存在电极浸泡液中,对于单玻璃电极,可用蒸馏水或3.0mol/L的KCl溶液浸泡,单参比溶液只能浸泡在3.0mol/L的KCl溶液中。对于pH复合电极,若是短时间浸泡,可用蒸馏水或3.Om01/L的KCl溶液浸泡,若是长时间浸泡,必须采用3.0mol/L的Kcl溶液,否则电极参比系统的KCl浓度大大降低,同时使液接电势增大和不稳定,电极响应慢,精度差。如果没有浸泡液,可以使用pH4.01和pH7.00的标准液,或将pH4.01的缓冲剂与氯化钾混合配成3mol/L氯化钾的缓冲溶液,其方法为:取pH4.00缓冲剂(250mL)一包,溶于250mL纯水中,再加入56g分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解。
在黏稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去黏附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂(如丙酮)洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。若pH复合电极的“损坏”,响应慢、读数重复性差,可能电极球泡和液接界受污染,用细的毛刷、棉花球或牙签等仔细去除污物。如污染严重,可按前面的方法使用清洁剂清洗。外参比溶液受污染,对于可充式电极,可以配制新的KCl溶液,再加进去,注意第一、第二次加进去时要再倒出来,以便将电极内腔洗净。玻璃敏感膜老化时,将电极球泡用O.1mol/L稀盐酸浸泡24h,用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24h。如果钝化比较严重,也可将电极下端浸泡在4%氢氟酸溶液中3~5s,用纯水洗净,然后在电极浸泡溶液中浸泡24h,使其恢复性能。玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐污垢。若参比液接界堵塞,将稀释的KCl溶液加热到60~80℃,将电极的传感部分放进热的溶液中,大约10min,让电极在没有加热的KCl溶液中冷却。若有蛋白质沉淀,准备一个1%的胃蛋白酶溶液,混合进O01mol/L的KCl溶液中。将电极放进溶液中5~10min,用蒸馏水清洗电极,脱水的球状物可能会引起响应迟缓。想要恢复电极,请将电极在pH4的缓冲液中搅动10~30min。如果合理地贮存和清洗电极,pH电极可以随时取用。
请不要重复使用缓冲液,缓冲液中的污染物会影响校正,最终影响测量的精度。仪器至少每两周校准一次。
【P53 pH在线分析】
GLI P53 pH在线分析仪(图1-12)可显示温度及模拟输出,具有自诊断及自动报警功能,具有4种校正方法。可连接GLl5线式电极(914m)或加装前置放大器(300m)的传统复合式电极(30m),脉冲抑制及自动清洗。温度补偿:自动一10~110℃。P53被封装在喷涂了环氧树脂的金属NEMA 4X材料的1/2 DIN外壳内,适用于面板、表面或者管道安装。
4、质量检查
若结果有偏差,应检查配制的标准缓冲溶液浓度是否准确,测定程序是否规范,应经常对电极进行校准,保证结果的准确度。
5、报告提交
利用准确的结果报告数据,进出水水质pH值应在6~9之间。
参考资料:实用水质检验技术
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